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不銹鋼表面碳納米管陣列制備及防霜性能研究

來源:至德鋼業(yè) 日期:2020-02-09 17:10:03 人氣:1206

  為了探究碳納米管陣列在防結(jié)霜領(lǐng)域的應(yīng)用前景,采用化學(xué)氣相沉積法在不銹鋼基底上制備了碳納米管陣列疏水涂層,研究了制備參數(shù)(生長溫度、生長時(shí)間和催化劑濃度)對碳納米管陣列疏水性能和防結(jié)霜性能的影響。結(jié)果表明:生長溫度和時(shí)間對碳納米管陣列的疏水性能影響較小,催化劑濃度對疏水性能的影響較大。經(jīng)碳納米管陣列疏水改性后的不銹鋼表面的結(jié)露時(shí)間、結(jié)霜時(shí)間均較原始不銹鋼表面延長,結(jié)霜量也大幅度減少。本研究表明碳納米管陣列可大程度上延緩結(jié)霜現(xiàn)象,證明了碳納米管陣列在防霜方面的優(yōu)異效果。


   結(jié)霜現(xiàn)象廣泛存在于空調(diào)、低溫制冷和空氣源熱泵等領(lǐng)域。霜層的存在給設(shè)備系統(tǒng)運(yùn)行帶來諸多危害。例如,在空氣源熱泵系統(tǒng)中,室外換熱器表面結(jié)霜會增加壁面熱阻,阻礙盤管間空氣流動,惡化傳熱導(dǎo)致熱泵性能下降,嚴(yán)重時(shí)會導(dǎo)致設(shè)備停機(jī)。常見的除霜方法有電熱除霜、逆循環(huán)除霜和熱氣旁通除霜等。電熱除霜設(shè)備簡單但耗電量大,逆循環(huán)除霜和熱氣旁通除霜會使室內(nèi)溫度下降且除霜時(shí)間較長,且上述除霜方式都需要額外消耗能源,影響系統(tǒng)運(yùn)行效率,不符合節(jié)能減排的要求。因此,研究者們從結(jié)霜原理分析,試圖找出一種抑制或延緩結(jié)霜的方法,從根本上縮短霜晶出現(xiàn)時(shí)間并減少結(jié)霜量,從而減少除霜次數(shù),達(dá)到提高系統(tǒng)運(yùn)行效率和降低能耗的目的。


  結(jié)霜現(xiàn)象包含液滴成核、長大、凍結(jié)、初始霜晶形成及生長等過程。當(dāng)濕空氣與冷表面接觸時(shí),水蒸氣會在冷表面凝結(jié)成液滴,隨后液滴會凍結(jié)為冰珠,空氣中的水蒸氣會直接在冰珠上凝華成為霜晶,霜晶不斷生長和累積從而形成霜層。影響結(jié)霜過程的因素也非常多,包括冷壁面的溫度、空氣的溫濕度和流動情況以及冷表面的特性等。相比于前幾個(gè)影響因素,利用冷表面特性抑制延緩結(jié)霜更適合實(shí)際應(yīng)用。疏水表面以其排斥水滴的特性在自清潔表面、微流體裝置減阻和金屬防腐等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用價(jià)值,同時(shí)研究者們針對其特殊的性質(zhì)在抑制延緩結(jié)霜方面也做了大量的研究。浙江至德鋼業(yè)有限公司觀察了涂有石蠟的疏水表面和普通銅表面上的水珠凍結(jié)和初始霜晶生長過程,結(jié)果表明疏水表面上的水珠較小且更接近圓球形,形成的霜層稀疏較易去除。也證明了用車蠟制成的疏水涂層能夠明顯延遲初始霜晶的形成,并且疏水表面上霜層的厚度也相對較小。利用鋁酸酯偶聯(lián)劑制取疏水性涂層,經(jīng)過實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),和裸鋁表面相比,制取的疏水涂層可以使初始霜晶的形成時(shí)間推遲60分鐘,有效地抑制了霜層的生長。采用模板熱壓法制備了柱狀微結(jié)構(gòu)超疏水表面,對其抑霜性能進(jìn)行了研究,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),該表面在結(jié)霜初期具有明顯的抑霜作用,結(jié)霜量僅為裸鋁表面的55%,但是隨著結(jié)霜時(shí)間的延長,抑霜效果迅速惡化。通過實(shí)驗(yàn)研究了冷表面溫度和空氣溫度對疏水表面抑霜性能的影響,發(fā)現(xiàn)隨著冷面溫度的降低,疏水表面延緩冷凝水珠凍結(jié)的作用減弱;在濕空氣溫度和冷面溫度較低的情況下,表面特性幾乎不影響霜層生長。


   從上述研究中可以看出疏水及超疏水表面在結(jié)霜初期可延緩初始霜晶的出現(xiàn),形成的霜層高度和結(jié)霜量較小且易于清除。自從江雷首次證明碳納米管陣列薄膜具有良好的疏水性,碳納米管涂層用于表面疏水改性領(lǐng)域的研究也日漸增多。然而,對于利用碳納米管陣列作為疏水涂層延緩抑制結(jié)霜的研究相對較少。本文通過化學(xué)氣相沉積法在不銹鋼表面制備了碳納米管陣列,并探究了制備參數(shù)條件(生長溫度、時(shí)間和催化劑濃度)對碳納米管陣列的疏水性和防霜性能的影響,為碳納米管陣列涂層在防結(jié)霜領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。


  浙江至德鋼業(yè)有限公司采用不銹鋼304作為基底材料,將基底切成10mm×10mm×0.2mm的方形薄片。實(shí)驗(yàn)前對基底進(jìn)行預(yù)處理,步驟如下:


   拋光: 使用砂紙進(jìn)行機(jī)械拋光;

 

   去污: 依次放入丙酮、無水乙醇溶液中超聲清洗10分鐘除去表面油污;


    刻蝕:  將基底置于3升的鹽酸溶液中刻蝕5分鐘除去表面氧化層;


    清洗: 將基底放入去離子水中超聲清洗10分鐘。


   本實(shí)驗(yàn)采用的碳源為環(huán)己烷,催化劑為二茂鐵,載氣為氮?dú)?,使用化學(xué)氣相沉積法在不銹鋼基底上制備垂直碳納米管陣列。制備步驟如下:將預(yù)處理后的基底放入管式爐中,隨后將一定量的二茂鐵溶于環(huán)己烷溶液中得到前驅(qū)體溶液,將配置好的混合溶液置于注射器內(nèi)待用。設(shè)定管式爐加熱程序開始加熱,當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定反應(yīng)溫度,通過微量注射泵將前驅(qū)體溶液以0.08ml/min的速率注入反應(yīng)器。反應(yīng)一定時(shí)間后關(guān)閉微量注射泵,同時(shí)反應(yīng)器進(jìn)入降溫程序,待溫度降至50℃以下取出制備樣品。


  利用接觸角測量儀測量碳納米管陣列的靜態(tài)接觸角,每個(gè)樣品選取不同位置進(jìn)行5次測量以減小實(shí)驗(yàn)誤差。使用接觸角測量儀、制冷臺和顯微攝像機(jī)結(jié)合的方法對樣品的結(jié)露時(shí)間、結(jié)霜時(shí)間進(jìn)行觀察測試,同時(shí)使用高精度電子天平測量結(jié)霜量以表征防結(jié)霜性能。


1. 制備條件對碳納米管陣列疏水性能的影響


  本實(shí)驗(yàn)探究了不同制備條件(生長溫度、時(shí)間和催化劑濃度)對不銹鋼表面碳納米管陣列疏水性能的影響,實(shí)驗(yàn)方案及接觸角測試結(jié)果如表所示。方案為原始不銹鋼,表面接觸角為62.3°,由上表可以得出經(jīng)碳納米管陣列疏水改性后的不銹鋼表面接觸角有了大幅度提升。從方案中以看出生長溫度對碳納米管陣列的疏水性能有一定影響,隨著生長溫度的提高,表面接觸角先小幅上升后下降,在780℃時(shí)表面接觸角達(dá)到最大值為149.2°,接近超疏水表面。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是溫度過低或過高,碳納米管的生長速率都會受到影響,而780℃是一個(gè)比較適合碳納米管生長的溫度。為了探究生長時(shí)間對碳納米管陣列疏水性能的影響,設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn)方案??梢缘贸錾L時(shí)間也會略微影響碳納米管陣列的疏水性,生長時(shí)間為90分鐘時(shí)碳納米管陣列的疏水性最好。生長時(shí)間過長,碳納米管生長已停止,碳源分解產(chǎn)生的無定型碳會沉積在陣列頂部,影響其疏水性能。由方案可以看出催化劑濃度對碳納米管陣列的疏水性有較大影響。催化劑濃度為0.04mg/ml時(shí),樣品的接觸角只有137.6°,遠(yuǎn)低于其它參數(shù)條件下的接觸角。催化劑濃度低會導(dǎo)致碳納米管的生長密度降低,不能有效的依靠相互之間的范德華力作用形成陣列結(jié)構(gòu),導(dǎo)致疏水性能的損失。從上述實(shí)驗(yàn)中可以得出,生長溫度和時(shí)間對碳納米管陣列的疏水性能影響較小,而催化劑濃度對其有較大影響。除方案外,各組樣品的接觸角都在140°以上,疏水性能良好。


2. 制備條件對碳納米管陣列防結(jié)霜性能的影響


  本實(shí)驗(yàn)測試條件:空氣溫度為24℃,濕度為35.8%,冷面溫度為-5℃。將樣品放入制冷臺上,使用顯微攝像機(jī)觀察其表面結(jié)霜過程,記錄結(jié)露和結(jié)霜時(shí)間。由于室溫和冷面溫度相差較大,樣品從制冷臺上取下時(shí),形成的霜層極易融化,直接測量表面的結(jié)霜量較為困難。本實(shí)驗(yàn)采用棉花吸取表面霜層融化形成的冷凝水,通過測量前后棉花質(zhì)量的差值得出結(jié)霜量。為保證實(shí)驗(yàn)統(tǒng)一性,結(jié)霜量為結(jié)霜實(shí)驗(yàn)30分鐘時(shí)形成霜層的質(zhì)量。


  表中方案為原始不銹鋼表面,其結(jié)露時(shí)間、結(jié)霜時(shí)間和結(jié)霜量分別為2分鐘、9 分鐘和0.0232克??梢缘贸鼋?jīng)過碳納米管陣列疏水改性后的不銹鋼表面的結(jié)露時(shí)間、結(jié)霜時(shí)間均比原始表面延長,結(jié)霜量也明顯減少。對于疏水表面延緩抑制結(jié)霜的解釋如下:空氣中的水蒸氣分子會在冷凝表面凝聚成核,但只有成核半徑大于臨界半徑的液核才能生長,同時(shí)形成液核需要都克服吉布斯自由能勢壘即成核勢壘。而成核勢壘與冷凝表面的接觸角有關(guān),接觸角越大,成核勢壘越高,液核更難形成,所以在疏水表面上結(jié)露和結(jié)霜時(shí)間較原始表面均有推遲。經(jīng)碳納米管陣列疏水改性后的不銹鋼表面的結(jié)露時(shí)間較原始表面可延長7分鐘以上,結(jié)霜時(shí)間可延長5分鐘以上,結(jié)霜量僅為原始表面的14%~53%。證明了碳納米管陣列在延緩抑制結(jié)霜方面的效果。



  浙江至德鋼業(yè)有限公司使用化學(xué)氣相沉積法在不銹鋼基底上制備了碳納米管陣列疏水涂層,探究了制備參數(shù)(生長溫度、生長時(shí)間和催化劑濃度)對碳納米管陣列疏水性能的影響。結(jié)果表明:生長溫度和時(shí)間對碳納米管陣列的疏水性能影響較小,催化劑濃度對疏水性能的影響較大。在生長溫度、時(shí)間和催化劑濃度分別為780℃、90分鐘和0.08mg/ml時(shí),碳納米管陣列的疏水性能最好,疏水角為149.2°。此外,對不同制備參數(shù)條件下碳納米管陣列的防結(jié)霜性能進(jìn)行了研究,疏水改性后的表面的結(jié)露時(shí)間較原始不銹鋼表面可延長7分鐘以上,結(jié)霜時(shí)間可延長5分鐘以上,結(jié)霜量僅為原始表面的14%~53%。該實(shí)驗(yàn)表明碳納米管陣列可大程度上延緩結(jié)霜現(xiàn)象,證明了碳納米管陣列在防結(jié)霜領(lǐng)域的優(yōu)異效果。


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